Zahtjevi za dizajn postrojenja za proizvodnju alkil glikozida zasnovanog na Fisherovoj sintezi uveliko zavise od vrste korištenog ugljikohidrata i dužine lanca korištenog alkohola. Prvi put je uvedena proizvodnja vodotopivih alkil glikozida na bazi oktanola/dekanola i dodekanola/tetradekanola. Alkil poliglikozidi koji su, za dati DP, nerastvorljivi u vodi zbog korištenog alkohola (broj C atoma u alkil hijancu ≥16) obrađuju se odvojeno.
Pod uslovima sinteze alkil poliglukozida katalizovane kiselinom, nastaju sekundarni proizvodi poput poliglukoznog etera i obojenih nečistoća. Poliglukoza je amorfna supstanca koja nastaje polimerizacijom glikozila tokom procesa sinteze. Vrsta i koncentracija sekundarne reakcije zavise od parametara procesa, kao što su temperatura, pritisak, vrijeme reakcije, katalizator itd. Jedan od problema koji se rješava razvojem industrijske proizvodnje alkil poliglikozida posljednjih godina je minimiziranje stvaranja sekundarnih proizvoda povezanih sa sintezom.
Općenito, alkil glikozidi na bazi kratkog lanca alkohola (C8/10-OH) i niskog DP (veliko predoziranje alkoholom) imaju najmanje problema s proizvodnjom. U reakcijskoj fazi, s povećanjem viška alkohola, smanjuje se proizvodnja sekundarnih proizvoda. To smanjuje termički stres i uklanja višak alkohola tokom formiranja produkata pirolize.
Fisherova glikozidacija se može opisati kao proces u kojem glukoza reaguje relativno brzo u prvom koraku i postiže se ravnoteža oligomera. Nakon ovog koraka slijedi spora degradacija alkil glikozida. Proces degradacije uključuje korake kao što su dealkilacija i polimerizacija, koji, pri povećanim koncentracijama, nepovratno formiraju termodinamički stabilniju poliglukozu. Reakcijska smjesa koja prelazi optimalno vrijeme reakcije naziva se prekomjerna reakcija. Ako se reakcija prerano prekine, rezultirajuća reakcijska smjesa sadrži velike količine rezidualne glukoze.
Gubitak aktivnih supstanci alkil glukozida u reakcijskoj smjesi ima dobru vezu sa stvaranjem poliglukoze. U slučaju prekomjerne reakcije, reakcijska smjesa postepeno ponovo postaje polifazna kroz taloženje poliglukoze. Stoga, kvalitet proizvoda i prinos proizvoda ozbiljno su pogođeni vremenom završetka reakcije. Počevši od čvrste glukoze, alkil glikozidi u sekundarnim proizvodima imaju niži sadržaj, što omogućava da se druge polarne komponente (poliglukoza) i preostali ugljikohidrati filtriraju iz reaktivne smjese koja nikada nije u potpunosti reagovala.
U optimiziranom procesu, koncentracija produkta eterifikacije je relativno niska (ovisno o temperaturi reakcije, vremenu, vrsti katalizatora i koncentraciji itd.).
Slika 4 prikazuje tipičan tok direktne reakcije dekstroze i masnog alkohola (C12/14-OH).

Temperatura i pritisak reakcijskih parametara su usko povezani jedni s drugima u Fischerovoj glikacijskoj reakciji. Da bi se proizveli alkil poliglikozidi s niskim brojem sekundarnih proizvoda, pritisak i temperatura moraju biti prilagođeni jedni drugima i strogo kontrolirani.
Alkil poliglikozidi imaju nizak sadržaj sekundarnih proizvoda zbog niskih temperatura reakcije (<100℃) u acetalizaciji. Međutim, niske temperature rezultiraju relativno dugim vremenima reakcije (ovisno o dužini lanca alkohola) i niskom specifičnom efikasnošću reaktora. Relativno visoke temperature reakcije (>100℃, obično 110-120℃) mogu dovesti do promjena boje ugljikohidrata. Uklanjanjem produkata reakcije s nižom tačkom ključanja (voda u direktnoj sintezi, kratkolančani alkoholi u procesu transacetalizacije) iz reakcijske smjese, ravnoteža acetalizacije se pomiče na stranu proizvoda. Ako se relativno velika količina vode proizvodi po jedinici vremena, na primjer visokim temperaturama reakcije, mora se osigurati efikasno uklanjanje ove vode iz reakcijske smjese. To minimizira sekundarne reakcije (posebno stvaranje polidekstroze) koje se odvijaju u prisustvu vode. Efikasnost isparavanja reakcijske faze ne zavisi samo od pritiska, već i od površine isparavanja itd. Tipični reakcijski pritisci u varijantama transacetalizacije i direktne sinteze su između 20 i 100 mbar.
Još jedan važan faktor optimizacije je razvoj selektivnih katalizatora u procesu glikozidacije, čime se inhibira, na primjer, stvaranje poliglukoze i eterifikacija. Kao što je već spomenuto, acetal ili reverzni acetal u Fischerovoj sintezi kataliziraju kiseline. U principu, bilo koja kiselina dovoljne jačine je pogodna za ovu svrhu, kao što su sumporna kiselina, p-toluen i alkil benzensulfonska kiselina i sulfonska ćilibarna kiselina. Brzina reakcije ovisi o kiselosti i koncentraciji kiseline u alkoholu. Sekundarne reakcije koje također mogu biti katalizirane kiselinama (npr. stvaranje poliglukoze) odvijaju se prvenstveno u polarnoj fazi (tragovi vode) reakcijske smjese, a alkilni lanci koji se mogu reducirati upotrebom hidrofobnih kiselina (npr. alkil benzensulfonska kiselina) otapaju se prvenstveno u manje polarnoj fazi reakcijske smjese.
Nakon reakcije, kiseli katalizator se neutralizira odgovarajućom bazom, kao što su natrijev hidroksid i magnezijev oksid. Neutralizirana reakcijska smjesa je blijedožuti rastvor koji sadrži 50 do 80 posto masnih alkohola. Visok sadržaj masnih alkohola posljedica je molarnog odnosa ugljikohidrata i masnih alkohola. Ovaj odnos se podešava kako bi se dobio specifični DP za industrijske alkil poliglikozide i obično je između 1:2 i 1:6.
Višak masnog alkohola se uklanja vakuumskom destilacijom. Važni granični uslovi uključuju:
– Sadržaj rezidualnog masnog alkohola u proizvodu mora biti<1% zbog drugih
Mudra rastvorljivost i miris su negativno pogođeni.
- Da bi se minimiziralo stvaranje neželjenih produkata pirolize ili komponenti koje mijenjaju boju, termičko naprezanje i vrijeme zadržavanja ciljnog produkta moraju se održavati što je moguće nižim, ovisno o dužini lanca alkohola.
- Monoglikozid ne smije ući u destilat jer se destilat u reakciji reciklira kao čisti masni alkohol.
U slučaju dodekanola/tetradekanola, ovi zahtjevi se koriste za uklanjanje viška masnih alkohola, što se uglavnom zadovoljava višestepenom destilacijom. Važno je napomenuti da se, kako se sadržaj masnih alkohola smanjuje, viskoznost značajno povećava. To očigledno narušava prenos toplote i mase u završnoj fazi destilacije.
Stoga se preferiraju tanki ili kratkodometni isparivači. U ovim isparivačima, mehanički pokretni film omogućava veću efikasnost isparavanja i kraće vrijeme zadržavanja proizvoda, kao i dobar vakuum. Konačni proizvod nakon destilacije je gotovo čisti alkil poliglikozid, koji se akumulira kao čvrsta supstanca sa tačkom topljenja od 70℃ do 150℃. Glavni koraci procesa sinteze alkila su sažeti na slici 5.

U zavisnosti od korištenog proizvodnog procesa, u proizvodnji alkil poliglikozida se akumulira jedan ili dva toka alkoholnog ciklusa; višak masnih alkohola, dok se kratkolančani alkoholi mogu gotovo u potpunosti oporaviti. Ovi alkoholi se mogu ponovo koristiti u narednim reakcijama. Potreba za prečišćavanjem ili učestalost kojom se koraci prečišćavanja moraju provoditi zavisi od nečistoća akumuliranih u alkoholu. To uveliko zavisi od kvaliteta prethodnih koraka procesa (na primjer reakcija, uklanjanje alkohola).
Nakon uklanjanja masnog alkohola, aktivna supstanca alkil poliglikozida se direktno rastvara u vodi tako da se formira visoko viskozna pasta od 50 do 70% alkil poliglikozida. U narednim koracima rafiniranja, ova pasta se prerađuje u proizvod zadovoljavajućeg kvaliteta u skladu sa zahtjevima vezanim za performanse. Ovi koraci rafiniranja mogu uključivati izbjeljivanje proizvoda, podešavanje karakteristika proizvoda, kao što su pH vrijednost i sadržaj aktivne supstance, te mikrobnu stabilizaciju. U patentnoj literaturi postoji mnogo primjera reduktivnog i oksidativnog izbjeljivanja i dvostepenih procesa oksidativnog izbjeljivanja i reduktivne stabilizacije. Napor, a samim tim i troškovi uključeni u ove procesne korake za dobijanje određenih karakteristika kvaliteta, kao što je boja, zavise od zahtjeva za performansama, od početnih materijala, potrebnog DP-a i kvaliteta procesnih koraka.
Slika 6 ilustruje industrijski proces proizvodnje alkil poliglikozida dugog lanca (C12/14 APG) putem direktne sinteze)